油脂不皂化物測(cè)定法（GB5535-85）

油脂中不皂化物即油脂皂化時(shí)，與堿不起作用，不溶于水的物質(zhì)，包括在甾醇，脂溶性維生素和色素等。

（一） 儀器和用具

錐形瓶：250ml；冷凝管； 恒溫水浴鍋；電爐；分液漏斗：250ml；量筒：50ml；索氏提油器；電熱恒溫箱；燒杯、試劑瓶等；天平：感量0.0001g。

（二） 試劑

1.0 N氫氧化甲乙醇溶液；0.5N氫氧化鉀水溶液；乙醇、乙醚；中性乙醚乙醇混合液（2：1）。

（三） 操作方法

稱取混勻試樣5g（W）注入錐形瓶中，加1.0NKOH乙醇溶液50ml，連接冷凝管，在水浴鍋上煮沸約30min，煮到溶液清澈透 明為止。用50ml蒸餾水將皂化液轉(zhuǎn)移入分液漏斗中，加入50ml乙醚，趁溫?zé)釙r(shí)猛烈搖動(dòng)1min后，靜止分層。將下層皂化液放

第二只分液漏斗中，每次用50ml乙醚提取兩次。合并乙醚提去液，加水20ml輕輕旋搖，待分層后，放出水層，每次再加水20ml猛烈搖動(dòng)洗滌兩次。

先后用0.5NKOH水溶液和水各20ml，充分振搖洗滌一次，如此再洗滌兩次。后用水洗至加酚酞指示劑時(shí)不顯紅色為止 。

用索氏抽提器回收乙醚，將抽提瓶中的殘物在105℃溫度下烘1h，冷卻稱重，再烘30min，直至恒重為止。將稱重后的殘留物溶于30ml中性乙醚乙醇中，用0.02N氫氧化鉀滴定至粉紅色。

（四） 結(jié)果計(jì)算

油脂中不皂化物含量按公式3-32計(jì)算：

不皂化物（%）=W1-0.28VN / W×100

式中：W1—殘留物重量，g; W—試樣重量，g; V—滴定所消耗的氫氧化鉀溶液體積，ml; N—氫氧化鉀溶液的當(dāng)量濃度；0.28—每毫克當(dāng)量的油酸重量，g。雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò)0.2%,求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后一位。

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